過程氣相色譜儀是一種用于實時監(jiān)測工業(yè)生產(chǎn)流程中氣體組分含量的在線分析設備,在多個工業(yè)領域發(fā)揮著關鍵作用。其核心功能是通過色譜分離技術,快速檢測混合氣體中各成分的濃度。其工作原理基于不同物質(zhì)在固定相和流動相(載氣)中的分配系數(shù)差異,當氣化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,各組分在兩相間進行反復多次的分配,由于固定相對各組分吸附力的不同,各組分在色譜柱中的移動速度不同,從而實現(xiàn)分離。
一、操作前準備
檢查設備狀態(tài)
確認儀器電源、載氣(如氫氣、氮氣、空氣)和樣品氣路連接正常。
檢查色譜柱、檢測器(如FID、TCD、PDD)是否安裝正確,無泄漏。
確認數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)(如計算機軟件)已啟動并通信正常。
預熱與初始化
打開儀器電源,等待主機、檢測器和溫控模塊初始化完成(約30分鐘)。
設置柱溫、檢測器溫度等參數(shù)(根據(jù)分析方法要求,例如柱溫50℃~200℃)。
開啟載氣,調(diào)節(jié)壓力至規(guī)定值(如氮氣壓力0.2~0.5MPa),檢查氣路密封性。
二、開機與參數(shù)設置
載氣與輔助氣路
FID檢測器:開啟氫氣和空氣氣路,調(diào)節(jié)流量比(如H?:30mL/min,Air:300mL/min)。
TCD檢測器:設置參考氣和測量氣流量平衡(如載氣為氦氣,流量10~30mL/min)。
PDD(脈沖放電檢測器):按需設置放電頻率和載氣流量。
溫度設置
柱溫:根據(jù)樣品沸點設置程序升溫(如初始50℃,以10℃/min升至200℃)。
檢測器溫度:通常高于柱溫上限(如FID檢測器300℃)。
進樣口溫度:高于樣品最高沸點(如250℃)。
流速與壓力調(diào)節(jié)
通過流量計或電子壓力控制模塊設置載氣、參考氣和樣品氣流速。
使用皂膜流量計校準氣路流量(誤差需<5%)。
三、進樣與分析
手動進樣
使用注射器或定量管抽取氣體樣品,通過進樣口注入(注意快速操作避免擴散)。
對于液體樣品,需汽化后進樣(如使用六通閥或蒸發(fā)裝置)。
自動進樣
設置采樣周期(如每10分鐘一次),啟動自動進樣器(如氣動閥或液體進樣泵)。
檢查采樣管路是否堵塞或殘留污染物。
啟動分析序列
在軟件中選擇分析方法(如ASTM標準方法),發(fā)送指令開始分析。
觀察基線穩(wěn)定性,待baseline平穩(wěn)后開始記錄數(shù)據(jù)。
四、數(shù)據(jù)處理與結果輸出
色譜圖處理
識別各組分的保留時間,通過校準曲線或內(nèi)標法計算濃度。
檢查峰形是否對稱(異常峰可能由柱效下降或樣品過載導致)。
數(shù)據(jù)記錄與存儲
將分析結果(如組分濃度、保留時間)自動保存至數(shù)據(jù)庫或?qū)С鰹镋xcel/CSV文件。
標注異常數(shù)據(jù)(如鬼峰、基線漂移)并記錄原因。
報警與聯(lián)鎖
設置閾值報警(如某組分超限),觸發(fā)聲光報警或聯(lián)鎖關閉工藝流程。
定期校驗報警功能,確保響應及時。